Kontrolle ungleicher Oberflächenenergieergebnisse, die durch Testflüssigkeiten verursacht werden: der Fall von UV/O3-behandeltem PET

May 20, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 6772 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Es wurde berichtet, dass die Behandlung mit Ultraviolett/Ozon (UV/O3) eine wirksame Methode ist, um Eigenschaften wie Benetzbarkeit, Haftung oder Adsorption von Kunststoffoberflächen zu verändern. Die Veränderung der Oberfläche wird durch Kontaktwinkelanalyse gemessen, bei der Flüssigkeiten und ihre Oberflächenspannungen (ST) zur Schätzung der Oberflächenenergie (SE) herangezogen werden. Wir fanden zwei unterschiedliche Vorgehensweisen in der wissenschaftlichen Gemeinschaft: (1) Die Mehrheit der Forscher übernahm den ST-Wert von Flüssigkeiten aus der Literatur, während (2) andere Forscher vor der SE-Schätzung Echtzeitmessungen im Labor unter Umgebungsbedingungen durchführten. Nach unserem besten Wissen gibt es keine Studie, die den Unterschied zwischen den beiden Praktiken vergleicht. In einer Studie wurde festgestellt, dass unterschiedliche SE-Methoden unterschiedliche SE-Werte für dasselbe Substrat erzeugen. Es gab jedoch keine endgültige Schlussfolgerung, die auf allgemeinen Regeln der Thermodynamik beruhte. In dieser Studie stellten wir (1) einen statistischen Signifikanztest vor, der zeigte, dass sich die Literatur- und experimentellen ST-Werte deutlich unterscheiden, und untersuchten (2) die Auswirkung verschiedener Flüssigkeitspaare auf die SE-Schätzung für UV/O3-behandeltes Poly(ethylenterephthalat). (PET)-Substrat. Modifikationstechniken wie Atmosphärendruckplasma oder chemische Modifikation wurden zuvor untersucht, um die Benetzbarkeit und die SE von PET zu untersuchen. Die UV/O3-Behandlung wurde untersucht, um die Haftung zu verbessern und ihre chemischen Eigenschaften für die Adsorption zu modifizieren. Im Gegensatz dazu untersuchten wir (3) die Auswirkung von UV/O3 auf die Benetzbarkeit in verschiedenen Zeiträumen und befassten uns (4) mit der Kontrolle ungleicher SE auf der Grundlage einer Methode, die auf einem strengen thermodynamischen Dreiphasensystem verfeinert wurde. Es muss beachtet werden, dass diese Methode auf andere Arten von Festkörperoberflächen verallgemeinert werden kann, um thermodynamisch selbstkonsistente SE-Werte abzuschätzen. Diese Arbeit stellt außerdem (5) einen webbasierten Rechner bereit, der die der Leserschaft im Abschnitt zur Datenverfügbarkeit zur Verfügung stehenden Rechenergebnisse ergänzt.

Kunststoffsubstrate sind gängige Materialien für die Herstellung einer Vielzahl von Anwendungen, darunter gedruckte und flexible Elektronik, biomedizinische Geräte und Verpackungen1,2,3. Der Zusammenhang zwischen den Oberflächeneigenschaften von Kunststoffen und dem ST von Dispersionen spielt eine wichtige Rolle für den Verlauf, die Filmbildung und das Haftungsverhalten von Dispersionen wie Tinten, Beschichtungen und Klebstoffen. Oberflächeneigenschaften wie Hydrophilie, Morphologie, Benetzbarkeit und Rauheit beeinflussen die Homogenität von Dispersionsfilmen und damit die endgültigen Eigenschaften der beabsichtigten Anwendungen4,5. PET wurde aufgrund seiner überlegenen Festigkeit und Widerstandsfähigkeit, hohen Schmelzpunkte, Zugfestigkeit, guten Schlagfestigkeit, hervorragenden Verarbeitbarkeit und erheblichen Kostenvorteile gegenüber den anderen Kunststoffoptionen nicht nur für Verpackungsanwendungen, sondern auch für gedruckte Elektronik zu einem brauchbaren Substrat6,7,8. Die Dimensionsstabilität von PET kann durch einen Hitzestabilisierungsprozess bei Temperaturen bis zu 150 °C8 erhöht werden. Im Hinblick auf die Verpackung weist PET eine glasähnliche Transparenz, geringe Geruchs- und Gas-Wasser-Durchlässigkeit auf und eignet sich sehr gut für Prozesse wie Heißprägen, Laminieren, Formen und Drucken. Die wichtigste Haltbarkeit von PET im Vergleich zu anderen Kunststoffen ist seine chemische Inertheit. Aufgrund dieser Eigenschaft weist PET jedoch eine schlechte Benetzbarkeit auf und erfordert vor der Verarbeitung in verschiedenen Industriebereichen eine Oberflächenbehandlung1,7. Die Kontaktwinkelmethode charakterisiert den Effekt der Oberflächenbehandlung und das inhärente oder veränderte Benetzungs-/Entnetzungsverhalten von Materialien, was tiefgreifende Auswirkungen haben kann9. Die ST- und Kontaktwinkelmethode quantifiziert den SE-Wert und ist insbesondere bei schlechter Dispersion von Nutzen4. Der SE-Wert ist die Summe polarer und dispersiver Komponenten und zeigt das Benetzungsverhalten von Flüssigkeiten zwischen den beiden Komponenten Affinität zu einer Oberfläche. Der Effekt der Oberflächenbehandlung kann auch mithilfe von Dyne-Stiften und -Lösungen in der Produktionsumgebung gemessen werden. Der Prozess ist jedoch subjektiv und gibt keine Auskunft über die Werte der polaren und dispersen Komponenten. Die Erhöhung und Überwachung des polaren Anteils von Substraten ist besonders wichtig, um eine ordnungsgemäße Klebebindung in Polymeren zu erreichen10.

Die vorherrschende Strategie zur Optimierung der Benetzbarkeit, Filmbildung und Haftung besteht darin, den ST von Dispersionen zu verringern und/oder den SE von Substraten durch Gasphasen-Oberflächenmodifikationsprozesse wie Koronaentladung, Plasmabehandlung und Flammenbehandlung zu erhöhen4,10. Eine alternative und vorteilhaftere Strategie besteht darin, eine gute Korrelation zwischen der Dispersions-ST und den Hansen-Löslichkeitsparametern von Substraten herzustellen, wodurch sichergestellt wird, dass Flüssigkeits- und Oberflächenmoleküle die maximale Chance auf Wechselwirkung haben4. Eine ungenaue SE-Messung kann zu unzuverlässigen Ergebnissen und falschen Schlussfolgerungen führen, was dazu führen kann, dass Flüssigkeiten Tröpfchen auf der Kunststoffoberfläche bilden oder dass die Haftung und Bindung schlecht ist10.

Bisher wurden bedeutende Forschungsergebnisse zur SE-Charakterisierung in der Chemie11,12, Beschichtungen13, Druck14,15,16, Klebstoffen17,18, flexibler Elektronik19,20,21,22, Biomaterialien23,24, Ölgewinnung25 und Medizintechnik26 veröffentlicht. Diese Veröffentlichungen behandelten die Grundlagen von SE in Bezug auf Benetzbarkeit, Löslichkeit, Kontamination, Adsorption, Absorptionsfähigkeit, Adhäsion und Bindung27,28,29,30. Zahlreiche theoretische oder semiempirische SE-Schätzmodelle wurden von Fowkes31,32,33, Owens–Wendt (OW)34–Rabel35–Kaelble36, van Oss et al.37, Fox38,39, Neumann et al.40,41,42 entwickelt. Wu43,44, Zisman45, Schultz46; Es wurde jedoch festgestellt, dass die OW die am häufigsten verwendete Methode zur SE-Charakterisierung ist47,48,49,50,51,52,53,54,55,56,57,58,59,60,61. Bei der OW-Methode werden der ST von mindestens zwei Flüssigkeiten mit bekannten dispersiven und polaren Komponenten und die Kontaktwinkel derselben Flüssigkeiten auf einer gegebenen Oberfläche zur Definition des SE62,63 verwendet. Die gängigen ST- und Kontaktwinkelmesstechniken sind in Tabelle 164,65 aufgeführt, gefolgt von den Flüssigkeiten, die häufig für die SE-Charakterisierung verwendet werden, in Tabelle 2.

Für die SE-Charakterisierung führt der Großteil der Literatur die Young-Dupré-Gleichung68,69 (Gleichung 1) als Kernprinzip zur Schätzung der SE aus den drei Grenzflächenspannungen wie folgt ein:

wobei \({\gamma }_{SV}\) die Grenzflächenenergie zwischen Feststoff und Dampf ist; \({\gamma }_{SL}\) ist die Fest-Flüssigkeits-Grenzflächenenergie; \({\gamma }_{LV}\) ist die Grenzflächenenergie zwischen Flüssigkeit und Dampf; und \(\theta\) ist der Kontaktwinkel zwischen den Tangenten entlang der Flüssigkeits-Dampf-Grenzfläche und der Fest-Flüssigkeits-Grenzfläche des Flüssigkeitstropfens. Die Formel in Gl. (1) enthält zwei Unbekannte17, und der Grad des Kontaktwinkels entspricht einem SE-Niveau im Gleichgewichtssystem, das zwischen der Flüssigkeit und dem Feststoff gebildet wird, unter der Bedingung, dass die Oberfläche glatt, nicht porös, nicht sorptiv und homogen ist34,70; Daher ist der Kontaktwinkel unerreichbar, da das Modell einer idealen festen Oberfläche physikalisch nicht realisierbar ist71,72. Aus diesem Grund haben sich die oben genannten semiempirischen Methoden durchgesetzt; Es wurde jedoch festgestellt, dass sie ungleiche SE-Werte für dieselbe Oberfläche schätzen und die Ergebnisse stark von den verwendeten Flüssigkeiten abhingen67. Es muss auch beachtet werden, dass in der Literatur zwei unterschiedliche Praktiken gefunden wurden, was zeigt, dass die Mehrheit der Forscher den ST-Wert der Flüssigkeiten direkt aus der Literatur übernommen hat11,17,47,48,49,50,51,52,53, 54,55,56,58, während andere Forscher vor der SE-Charakterisierung Echtzeitmessungen im Labor durchführten11,17,22,63,73. Es wurde keine Studie gefunden, die untersucht, ob zwischen diesen beiden Praktiken ein signifikanter Unterschied besteht oder ob eine Methode eine Verbesserung zur Kontrolle ungleicher SE-Schätzungen zeigt, die durch die verwendeten Flüssigkeiten verursacht werden.

In dieser Studie untersuchten wir die SE von UV/O3-behandeltem PET in verschiedenen Zeiträumen, indem wir Kontaktwinkel mithilfe der Methode des sessilen Tropfens maßen. Im Gegensatz zu früheren Untersuchungen haben wir die Differenz zwischen der experimentellen ST von im Labor gemessenen Testflüssigkeiten mithilfe der Pendant-Drop-Methode und den entsprechenden in der Literatur angegebenen ST-Werten ermittelt. Durch die Paarung der Flüssigkeiten in unterschiedlichen Kombinationen analysierten wir die Auswirkung von Flüssigkeiten auf SE-Schätzungen mit der gebräuchlichsten OW-Methode und der neuesten Methode von Altay-Ma-Fleming (AMF)11. Im Gegensatz zu früheren Studien wurden in jedem Schritt Hypothesentests mithilfe der T-Test-Analyse durchgeführt, um basierend auf einer Konfidenzgrenze von 95 % festzustellen, ob ein signifikanter Unterschied zwischen der mittleren Antwort der Gruppen besteht.

Die Testflüssigkeiten für die Studie waren ultrafiltriertes entionisiertes Wasser (DI) (Fisher Scientific, Fair Lawn, NJ), Diiodmethan (MI) (Sigma Aldrich, St. Louis, MO. 99 % Reinheit, 3,325 g/cm³) und Hexadecan (HD). ) (Sigma Aldrich, St. Louis, MO. 99 % Reinheit, 0,770 g/cm³). Zunächst wurde der ST-Wert der Flüssigkeiten in den Datenbanken abgefragt und anschließend 10-mal mit der Pendant-Drop-Methode unter Umgebungsbedingungen im Labor (Western Michigan University, Center for Printing and Coating Research) mit einem flexiblen Videosystem FTA 200 und FTA gemessen 32 Software (First Ten Angstrom, Portsmouth, VA). Die Form eines hängenden Flüssigkeitstropfens unter Gleichgewichtsbedingungen wurde durch die Laplace-Young-Gleichung74,75 beschrieben. Mit der Software FTA32 wurde der hängende Flüssigkeitstropfen mit der Bashforth-Adams-Technik analysiert, um die Laplace-Young-Gleichung76 zu lösen. Bei der PET-Oberfläche handelte es sich um eine Melinex ST506 (DuPont, Wilmington, DE) für die statische Kontaktwinkelstudie mittels Sessile-Drop-Profile-Techniken auf demselben FTA-System. Die PET-Proben wurden in 0,5 × 6 Zoll große Stücke geschnitten und mit doppelseitigem Klebeband auf einem Gerätehalter befestigt. Jede Testflüssigkeit wurde unter Umgebungsbedingungen auf das Substrat aufgetragen. Die zeitliche Entwicklung des Kontaktwinkels wurde per Video aufgezeichnet und als Kurve des Kontaktwinkels gegen die Zeit aufgetragen. Der Durchschnitt von drei Kontaktwinkelanalysen wurde angegeben und für die SE-Schätzung verwendet. Die Winkel wurden nach 5 s Kontakt des Tropfens mit dem Substrat gemäß der TAPPI T-458-Methode gemessen. Die UV/O3-Behandlung von PET wurde unter Verwendung eines Reinigungsgeräts (Reiniger 144AX von Jelight, Irvine, CA) bei Raumtemperatur für 1, 3 und 6 Minuten durchgeführt. Die behandelte Oberfläche wurde unmittelbar nach der Behandlung vermessen.

Zur Messung der Oberflächenrauheit von PET wurde ein MultiMode 8 Rasterkraftmikroskop mit Nanoscope V Controller (Bruker Nano Surfaces) verwendet. 100 µm × 100 µm große Scans wurden im ContactMode™ (auch Konstantkraftmodus genannt) aufgenommen. Zur Darstellung der relativen Rauheit wurden 2D- und 3D-Höhenbilder aufgezeichnet. Anschließend wurde die Oberflächenrauheit gemessen, um die durchschnittliche Rauheit (Ra) zu bestimmen.

Die Testflüssigkeiten wurden als DI/MI, MI/HD und DI/HD gepaart. Der SE wurde zunächst mit dem durchschnittlichen ST-Wert der in der Literatur gefundenen Flüssigkeiten geschätzt, dann wurde der Durchschnitt von 10 Wiederholungen im Labor unter Verwendung der OW-Methoden basierend auf einem Zwei-Flüssigkeits-Komponenten-Modell und dem AMF durchgeführt. Die AMF-Methode basiert auf der Girifalco- und Good-Methode77, die die Young-Dupré-Gleichung ergänzt, einen dimensionslosen Grenzflächenwechselwirkungsparameter aufweist und mit der verallgemeinerten thermodynamischen Ungleichung von Antonow übereinstimmt, die die drei Grenzflächenspannungen in einem dreiphasigen Gleichgewichtssystem in Beziehung setzt78,79, 80. Die AMF-Methode berechnet einen α-Parameter11 (Gleichung 2), der die Ungleichung von \({\gamma }_{SV}+ {\gamma }_{SL}-{\gamma }_{LV} >0\) erfüllt. Wo

Der Hypothesentest wurde mithilfe einer T-Test-Analyse durchgeführt, um die mittlere Reaktion der Gruppen zu vergleichen, wenn die Varianzen in den beiden Stichprobengruppen unterschiedlich waren. Das Signifikanzniveau, der p-Wert, wurde auf α = 0,05 (95 %-Konfidenzgrenze) festgelegt. Ein p-Wert von weniger als 0,05 zeigt an, dass zwischen den Stichproben ein signifikanter Unterschied besteht, während ein Wert über 0,05 anzeigt, dass der Unterschied nicht signifikant ist. Die statistische Methode der Varianzanalyse (ANOVA) wurde mit der Software JMP Pro 16 analysiert.

Die STs von drei verschiedenen Flüssigkeiten wurden durch Literaturrecherche ermittelt (Tabelle 3). Die für DI, MI und HD ermittelten durchschnittlichen STs betrugen 72,75 ± 0,25 mN/m, 50,72 ± 0,30 mN/m bzw. 27,60 ± 0,29 mN/m (S1). Der Durchschnitt von 10 Experimenten für die ST-Messung im Labor betrug 71,36 ± 0,87 mN/m für DI, 48,03 ± 0,60 mN/m für MI und 25,55 ± 0,11 mN/m für HD (S1). Die statistische Analyse berechnete die in Abb. 1a gezeigten p-Werte, was darauf hinweist, dass der Unterschied zwischen der ST der Testflüssigkeiten in der Literatur und im Labor signifikant ist11,47,48,49,50,51,52,53,54, 55,56,58. Die im Labor gemessenen Werte stimmten mit den zuvor gemeldeten Daten überein63. Die Hauptgründe für niedrigere Werte in Laborexperimenten können Schwankungen im Reinheitsgrad von Chemikalien, Kontamination, Abbau der Hauptmaterialien in den Chemikalien, Temperaturschwankungen oder Umgebungsbedingungen sein. Dies kann auch auf unterschiedliche optische Auflösungen, Signalempfindlichkeiten oder numerische Algorithmen zur Tropfenformbewertung der verwendeten Gerätesysteme oder die von den Forschern angewandte Methodik zurückzuführen sein70,72. Der Unterschied kann bei HD81 durch einige kürzerkettige Kohlenwasserstoffe einiger organischer Säuren verursacht werden.

(a) Vergleich der in der Literatur gefundenen und im Labor experimentellen Werte der Oberflächenspannung, (b) UV/Ozon-Behandlungsprozess, (c) Kontaktwinkel von Testflüssigkeiten auf PET als Funktion der Behandlungszeit, (d) Vergleich von PET Oberflächenenergie basierend auf OW und AMF.

Die meisten Kunststofffolien sind von Natur aus Materialien mit niedrigem SE-Wert, die Flüssigkeiten abweisen. Anstatt dass die Flüssigkeiten die Filmoberfläche benetzen, perlen sie ab. Die Kohlenwasserstoffbelastung an der Oberfläche durch migrierende Additive oder Lösungsmittelrückstände und Hautfette schränkt die Klebeflächen ein. Das UV/O3-Reinigungssystem ist ein fotosensibilisierter Oxidationsprozess, der die oben genannten Kohlenwasserstoffverunreinigungen durch die Erzeugung breitbandiger UV-Strahlung dissoziiert (Abb. 1b). Die Niederdruck-Quecksilberdampf-Gitterlampe im Reinigungssystem erzeugt zwei Hauptwellenlängen, eine bei 184,9 nm und eine bei 253,7 nm16. Atomarer Sauerstoff entsteht, wenn O2 um 184,9 nm und O3 um 253,7 nm dissoziiert wird. Die Strahlung von 253,7 nm wird von den meisten Kohlenwasserstoffen absorbiert, sodass die Produkte dieser Anregung mit atomarem Sauerstoff reagieren und einfachere, flüchtige Moleküle bilden, um den Reinigungs- und Oberflächenmodifizierungsprozess abzuschließen und so die Benetzbarkeit zu verbessern. Kontaktwinkel reagieren auf jede Änderung der Oberflächenchemie und der Oberflächentopographie16. Es wird berichtet, dass topografische Merkmale mit Abmessungen von weniger als 100 nm die Kontaktwinkelmessungen nicht wesentlich beeinflussen und auf Veränderungen in der Oberflächenchemie der behandelten Polymere zurückgeführt werden müssen16. Mithilfe des AFM wurde die durchschnittliche Rauheit (Ra) von PET mit 12 ± 3 nm gemessen (Abb. 2).

ContactMode™-Höhenbilder im 100 µm × 100 µm großen Scanbereich des PET-SBS-Substrats. 2D- (links) und 3D-Ansichten (rechts). Die Z-Skala für Höhenbilder beträgt 2,0 µm. Neigung = 30°, Drehung = 15°.

Abbildung 1c zeigt, dass die höchsten Kontaktwinkelwerte bei allen Behandlungsstufen von DI gebildet wurden, gefolgt von MI und HD. Tabelle 4 zeigt die durchschnittlichen Kontaktwinkelwerte aller Flüssigkeiten bei 0, 1, 3 und 6 Minuten Behandlungsdauer. Die p-Werte aus der t-Test-Analyse zeigten mit Ausnahme von 6 Minuten (S2a) keinen signifikanten Unterschied zwischen den DI-Kontaktwinkeln. Die Buchstabenanzeigemethode wird auch in Tabelle 4 verwendet, um alle paarweisen Vergleiche in der Berichtsspalte für Verbindungsbuchstaben zu melden. Sowohl die SE- als auch die ST-Werte sind die Summe der polaren (Wasserstoffbindung) und dispersiven (unpolaren) Komponenten; Somit führt die Erhöhung einer Komponente zu einer Senkung der anderen64. DI hat den höchsten ST (72 mN/m) und den höchsten polaren Anteil (51 mN/m) aufgrund der Wasserstoffbindung in Wassermolekülen (21 mN/m dispersiv). Der niedrigste DI-Kontaktwinkel stellt die höchste nach 6 Minuten erreichte Benetzung dar und zeigt an, dass längere Behandlungszeiten den polaren Anteil von PET erhöhen. Durch die Oxidation der aliphatischen Kohlenwasserstoffe entsteht eine Oxidschicht auf der Oberfläche, die das PET hydrophiler macht und dadurch seine Benetzbarkeit verbessert3,98. Die geringfügigen Unterschiede zwischen den DI-Winkeln bei 0, 1 und 3 Minuten können durch die Auflösung von oxidierten Materialien mit niedrigem Molekulargewicht (LMWOM) verursacht werden, die den lokalisierten ST des DI bei Messung in Luft16 verändern und zur Bildung unterschiedlicher Kontakte führen Winkel. Die Mechanismen der UV/O3-Behandlung, die Sauerstoffaufnahme von PET als sauerstoffhaltiges Polymer und die Oberflächenoxidationsbehandlungsmethoden, die eine wasserlösliche Oberfläche bestehend aus LMWOM erzeugen, wurden in einer anderen Veröffentlichung diskutiert16.

Kunststoffsubstrate gehen ausschließlich dispersive Wechselwirkungen ein, daher benetzen unpolare (dispersive) Flüssigkeiten leicht die Oberfläche64. Sowohl MI (Gesamt-ST: 50 mN/m dispersiv) als auch HD (Gesamt-ST: 27 mN/m dispersiv) sind unpolare Flüssigkeiten; Daher waren die Gesamtkontaktwinkel von MI und HD, die auf PET gebildet wurden, deutlich kleiner als die DI. Der MI-Kontaktwinkel nahm nach 1 und 3 Minuten Behandlungszeit leicht zu und nahm dann nach 6 Minuten ab (Tabelle 4, S2b). Da die UV/O3-Behandlung den polaren Anteil von PET erhöht, wurde die höchste Benetzung für den MI beobachtet, wenn keine Behandlung erfolgte. Beim HD verringerte sich der Kontaktwinkel nach 1 und 3 Minuten; Allerdings war die Veränderung zwischen 3 und 6 Minuten nicht signifikant (Tabelle 4, S2c). Die unterschiedliche Bildung des Kontaktwinkels für die unpolaren Flüssigkeiten kann auf Veränderungen zurückzuführen sein, die im PET während der UV-Lichtabsorption stattfinden, einschließlich der Bildung von Carbonsäure-Endgruppen, terminalen Vinylgruppen, Phenolen und der Entwicklung von CO und CO216. Da bekannt ist, dass sich während der Oberflächenbehandlung auf dem PET eine Vielzahl funktioneller Gruppen bildet und diese als komplex gelten, deuten die Daten darauf hin, dass die Reaktion zwischen der HD und der entsprechenden funktionellen Gruppe nach 3 Minuten die Sättigung erreicht und den Kontaktwinkel für weitere 16 Minuten nicht weiter verringert16 ,27,99. In der Literatur wird auch berichtet, dass die SE der wasserlöslichen Oberfläche, die aus während der Oberflächenbehandlung gebildetem LMWOM besteht, sich von der des unlöslichen darunter liegenden Materials (PET) unterscheiden kann, was zu Schwierigkeiten bei der Interpretation der Winkeldaten führt16.

Die Wirkung der für die SE-Analyse verwendeten Flüssigkeiten wurde untersucht, indem sie als DI/MI, MI/HD und DI/HD gepaart wurden, basierend auf der OW-Methode, die eine ST von mindestens zwei Flüssigkeiten mit bekannten dispersiven und polaren Komponenten und den Kontaktwinkeln von erfordert die gleichen Flüssigkeiten auf einer gegebenen Oberfläche34,62,63. Tabelle 5 zeigt, dass die unbehandelte PET-SE mit dem MI/HD-Paar auf 88,32 ± 8,63 mN/m, mit dem DI/MI-Paar auf 47,54 ± 2,85 mN/m und mit dem DI/HD-Paar auf 40,49 ± 1,45 mN/m geschätzt wurde Experimentelle ST-Werte wurden basierend auf der OW-Methode verwendet (Abb. 1d, Abb. 3a). Der OW schätzte den höchsten Wert aus den unpolaren Flüssigkeitspaaren MI/HD im Vergleich zu den Paaren DI/MI und DI/HD. Bei Verwendung der Literatur-ST-Werte wurde festgestellt, dass die SE 89,72 ± 8,10 für das MI/HD-Paar, 49,80 ± 1,32 für das DI/MI-Paar und 42,20 ± 1,50 mN/m für das DI/HD-Paar betrug (Abb. 1d). Ähnliche Ergebnisse wurden bei den Behandlungsstufen 1, 3 und 6 Minuten beobachtet (Tabelle 5). Es wurde festgestellt, dass die Wirkung von Flüssigkeitspaaren auf SE signifikant ist (S3a). Die Ergebnisse zeigten, dass die Auswahl unterschiedlicher Flüssigkeitspaare zu unterschiedlichen SE für die gleiche Oberfläche führt. Andererseits wurde festgestellt, dass der Unterschied zwischen den SE-Werten aus der Literatur und den experimentellen Werten für die Paare DI/HD und MI/HD mit Ausnahme des Paares DI/MI (S3b) signifikant ist. Die hohe Variation in den SE-Ergebnissen weist darauf hin, dass die OW-Methode begrenzt ist, wenn unterschiedliche Flüssigkeitspaare für die SE-Schätzung verwendet werden, insbesondere bei unpolaren Flüssigkeitspaaren.

(a) Die Auswirkung von Testflüssigkeiten auf die SE-Analyse basierend auf den OW- und AMF-Methoden, (b) Unsicherheit der OW- und AMF-Befriedigung der Antonow-Ungleichung.

Die auf der AMF-Methode basierenden SE sind in Tabelle 6 dargestellt. Für das unbehandelte PET betrug die SE 52,34 ± 0,21 mN/m bzw. 52,22 ± 0,66 mN/m mit den DI-Literatur- bzw. experimentellen ST-Werten. Für DI wurden auf jeder Behandlungsstufe unter Verwendung der Literatur und experimenteller ST-Werte äquivalente SE-Werte beobachtet, was darauf hindeutet, dass die AMF-Methode unempfindlich gegenüber Schwankungen des ST ist (Tabelle 6, Abb. 1d). Gemäß der AMF-Methode wurden die Flüssigkeiten separat zur Schätzung der SE verwendet. Die Flüssigkeit, die die höchste SE schätzt (in Tabelle 6 mit * gekennzeichnet), stellt eine absolute Untergrenze dar und gilt als die genaueste, was bedeutet, dass die SE nicht kleiner als der absolute Untergrenzewert basierend auf der Antonowschen Thermodynamikregel sein darf. In unserer Studie der höchste vom DI geschätzte SE für jede Behandlungsstufe. DI ist jedoch nicht unbedingt die Flüssigkeit, die für alle festen Oberflächen die höchste SE bietet. Je mehr Flüssigkeiten für die Schätzung verwendet werden, desto genauer kann die Untergrenze geschätzt werden11. Der höchste Wert hängt von der Wechselwirkung zwischen der Flüssigkeit und der Chemie der Oberfläche ab. Es werden sechs Fälle gemeldet, bei denen die höchste SE vom MI11 bereitgestellt wurde.

Basierend auf der Thermodynamikregel von Antonow muss die Ungleichungsdifferenz positiv sein80. Die Ergebnisse zeigen in Abb. 3b, dass die AMF die Ungleichung (γSV + γSL − γLV > 0) erfüllt; Allerdings zeigen alle OW-Werte Verstöße auf jeder Behandlungsstufe (experimentell). Die Fehlerbalken für die AMF-Differenzen sind relativ niedrig, während die Fehlerbalken bei den entsprechenden OW-Werten groß und im gesamten Messbereich deutlich negativ sind. Ähnliches Verhalten wurde für verschiedene Substrate berichtet11.

Um die Benetzbarkeit von PET in verschiedenen Zeiträumen zu untersuchen, wurde eine UV/O3-Behandlung angewendet. Der Effekt wurde durch SE-Analyse über Kontaktwinkel- und ST-Messungen unter Verwendung von drei gängigen Testflüssigkeiten quantifiziert: DI, MI und HD. Trotz der vorherrschenden Praxis, die ST von Flüssigkeiten durch Grundlagenforschung in einer kontrollierten Umgebung zu übernehmen, haben wir die ST im Labor unter Umgebungsbedingungen gemessen. Die experimentellen ST-Ergebnisse wurden mit den Literaturwerten verglichen und es wurde festgestellt, dass sie signifikant unterschiedlich waren.

Die Kontaktwinkelmessung wurde verwendet, um die Benetzbarkeit und die Wirkung von Flüssigkeiten auf SE zu beobachten. Die höchste Benetzbarkeit wurde bei einer Behandlungsdauer von 6 Minuten festgestellt und der Kontaktwinkel von Flüssigkeiten verringerte sich bei DI und HD, nicht jedoch bei MI. Die Flüssigkeiten wurden in verschiedenen Kombinationen gepaart. Jedes Flüssigkeitspaar erzeugte wesentlich unterschiedliche SE-Werte für dieselbe PET-Oberfläche. Es wurde beobachtet, dass die SE-Abweichung je nach Flüssigkeitspaar basierend auf der OW-Theorie zwischen 25 mN/m und 50 mN/n lag, und es ist nicht klar, wie man entscheiden kann, welche Flüssigkeit die genaue SE schätzt. Die Unsicherheiten der Methode erwiesen sich als groß und verletzten die allgemeine thermodynamische Ungleichung für ein dreiphasiges Gleichgewichtssystem. Basierend auf der AMF-Methode wurde die SE auf 52 mN/m für das unbehandelte PET und 64 mN/m nach der 6-minütigen Behandlung geschätzt. Basierend auf den Testflüssigkeiten variierte die SE zwischen 23 und 36 mN/m; Die Methode ist jedoch in der Lage, die genaue SE anzuzeigen. Es wurde festgestellt, dass die Methode aufgrund der Verfeinerung in einem strengen thermodynamischen Dreiphasensystem zuverlässig ist, um ungleiche SE zu kontrollieren, die durch die Testflüssigkeiten verursacht werden. Die AMF-Methode skaliert die dispersiven und polaren Komponenten des gesamten SE-Werts basierend auf der OW-Methode; Daher sind weitere Studien zur Verbesserung erforderlich.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich. Der webbasierte AMF-Rechner ist über https://people.rit.edu/bnappr/AMF-Surface-Energy.html erreichbar.

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Die Autoren möchten Dr. Margaret Joyce, Dr. Scott Williams und Dr. Liang Liu für ihren intellektuellen Beitrag danken; Jerome Jourdan von BASF für die Bereitstellung der AFM-Messung; Dr. Steven Abbott für den webbasierten AMF-Rechner; Alicia Juarez und Rebecca Sumner für ihre Rezension des Manuskripts.

Diese Arbeit wurde teilweise vom Scientific and Technological Research Council of Turkiye (TUBITAK) im Rahmen des 2214-A-Programms und dem Rossini North America Research Scholarship der Flexographic Technical Association unterstützt.

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Arif Karademir

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BNA entwarf und führte die Experimente/Charakterisierungen durch und verfasste das Manuskript. PDF entwarf die numerische Analyse und überprüfte das Manuskript. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft und verbessert.

Korrespondenz mit Bilge Nazli Altay.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 30. Dezember 2021

Angenommen: 11. April 2022

Veröffentlicht: 26. April 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-10816-6

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